土壤微波消解仪(铬、锌、有机磷、有机氯)四大成份的前处理方式

一、土壤中锌的前处理

  准确称取0.5g试样于100ml聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入10ml盐酸,在电热板上低温加热,使样品初步分解,当蒸发至约3ml时,取下稍冷,加入5ml硝酸,5ml qīng fú suān,3ml高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1h,然后开盖,继续150度加热除硅,当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机碳化合物充分分解。待坩埚上的黑色有机物消失后,开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状,再加入3ml硝酸,3mlqīng fú suān,1ml高氯酸,重复上述消解过程,当白烟再次基本冒尽且内容呈粘稠状时,取下稍冷,用水冲洗坩埚盖和内壁,并加入1ml硝酸溶液温热溶解残渣。土壤微波消解仪将溶液转移至50ml容量瓶中,加5ml硝酸镧溶液冷却后用水定容,摇匀待测。同时做空白。


二、土壤中有机磷、有机氯的前处理

    取5~20g样品,经索氏抽提/超声提取后,浓缩到1~2mL,经硅胶柱/中性氧化铝柱净化洗脱,定容到0.5~1ml,待上机。


三、土壤中铬的前处理

  准确用电子天平称取0.5g试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中,土壤微波消解仪用水润湿后加入10ml盐酸,在电热板上低温加热,使样品初步分解,当蒸发至约3ml时,取下稍冷,加入5ml硝酸,5ml qīng fú suān,3ml高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1h,然后开盖,继续150度加热除硅,当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机碳化合物充分分解。待坩埚上的黑色有机物消失后,开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。再加入3ml硝酸,3ml qīng fú suān,1ml高氯酸,重复上述消解过程,取下稍冷,加入3ml盐酸溶液温热溶解残渣。将溶液转移至50ml容量瓶中,加5ml氯化铵溶液冷却后定容,摇匀待测。


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