土壤微波消解仪前处理土壤样品消解方案

1.实验材料

取自中山市各地农田的土壤样品和标准土壤样品(国家标准物质GBW-07407,地矿部物化探所、测 试所,样品编号为GSS-7)

 

土壤微波消解仪


3.工作条件


3.1石墨消解仪升温程序

基于石墨消解仪升温速度、消解对温度的要求、消解过程消解液的变化等影响,确定了石墨消解仪的升温程序为:温度200℃,升温时间20min,保持时间30min。


3.2原子荧光光谱仪工作条件

基于灯电流、光电倍增管负高压、载气流量和反应介质等对分析灵敏度、精密度和准确度的影 响,确定了工作条件(表1) 


4.试剂及标准溶液

硝酸、HF酸、高氯酸、盐酸均为优级纯;硼氢化K溶液(10g/L):(称取2g氢氧化钾溶于约500ml水中,加入10g KBH4,缓缓摇动使 其溶解,定容至1000ml,混匀; 载流:盐酸溶液(2%); 硒标准溶液(100mg/L):,使用时,用10%的盐酸逐级稀释成50μg/L的使用液。


 5.土壤微波消解仪样品测定

称取经风干、粉碎、过0.15mm筛的样品0.2~0.5g(精确至0.0001g)于专用聚四氟乙烯消解管中,滴加少量水 润湿,加入5ml硝酸、1ml HF酸、1.5ml高氯酸,待反应平稳后,置于石墨消解仪消解孔中,按设定好的石墨 消解仪升温程序,20min达到200℃,保持30min,取出冷至室温,转移至25ml比色管中,加入5ml盐酸,用纯水定 容至25ml,加盖摇匀,静置约30min,取上清液测定,同时做试剂空白。 


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